探測器對樣品特征的反映

 

前言

 

為了充分實現(xiàn)篩分和接收信號的目的，當(dāng)代場發(fā)射SEM配備了不同位置和功能的電子探測器，但數(shù)量和設(shè)置參數(shù)的增加反過來增加了復(fù)雜性。

 

為了獲取樣品特征，需要選擇對應(yīng)的探測器以突出想要的圖像襯度。信號電子不同的能量、不同的依賴因素，決定了其能量和角度的分布，也反映了樣品的不同側(cè)面，這些都需要探索探測器的特性以區(qū)分不同的信號電子和解析樣品的不同特征。上一欄論述了信號電子的能量和角度對圖像襯度的反映，接下來讓我們更準(zhǔn)確地理解圖像，同時去探尋探測器布置和選擇對圖像信息的影響。

 

本文首先重申多探測器成像的重要性，然后從實際案例出發(fā)總結(jié)各個探測器的特性，以供讀者參照。

 

1 探測器選擇的重要性

 

雖然SEM革新巨大，擁有更好、更多的探測器，以及更多的設(shè)置參數(shù)，還能夠接收不同能量和角度的信號電子，并擁有非凡的探測靈活性。然而，許多初學(xué)者對于這些進(jìn)展熟視無睹或者一臉茫然，不同探測器獲取的圖像反而使初學(xué)者更為困惑，于是許多人只能照本宣科地操作，難以發(fā)揮出現(xiàn)代場發(fā)射SEM的大部分潛力。認(rèn)識探測器、選擇對的探測器和合適的參數(shù)，這些對解釋圖像，并全面揭示樣品的特征而言非常重要。

 

成像時應(yīng)該選擇哪種信號作為主要成像信號？大體上，二次電子帶來的形貌襯度更能突出細(xì)節(jié)和邊緣，而背散射電子帶來的成分襯度更為強(qiáng)烈和易于解釋，透射電子帶來的質(zhì)厚襯度更為突出。此外，背散射電子還能反映平整晶體的晶體學(xué)信息，二次電子帶來的電位襯度則可反映化學(xué)鍵差異，這樣掃描電鏡的圖像可以反映樣品的更多、更全面的特征和細(xì)節(jié)。

 

再回顧一下探測器。在專欄13中，我們將不同廠家的探測器按位置和原理進(jìn)行了細(xì)分，如下圖所示。探測器原理和安裝位置不同決定了它們接收信號的不同。

 

圖1 探測器及其接收的信號

 

這些探測器安置于不同位置，接收不同能量和角度的信號。在專欄17中，我們曾經(jīng)討論了樣品水平放置時，信號角度與圖像襯度的依賴關(guān)系，如圖2左圖所示。在不同位置安裝不同的探測器，可以接收不同角度和/或能量的電子，得到反映不同特征的圖像。看起來很簡單，但是實現(xiàn)起來卻非常復(fù)雜，如中圖所示，要考慮物鏡和探測器等硬件對信號電子的影響，還要考慮不同能量和角度的電子的運(yùn)行軌跡，等等，需要巧妙的設(shè)計。但是我們可以把探測系統(tǒng)視為黑盒子，不同位置探測器接收不同角度的信號電子，且大體上高位探測器接收高角電子，如右圖所示。

 

圖2 探測器-信號電子-角度-圖像襯度的關(guān)系

 

2 多探測器同時成像的案例

 

現(xiàn)代SEM均配備了多探測器多通道同時成像的能力，詳見專欄13。讓我們看看它們怎么揭示樣品更多、更綜合的信息。

 

圖3和圖4同時使用四種探測器在不同倍數(shù)下對化鎳浸金板進(jìn)行成像。

 

在倍數(shù)較低、視場較大時，物鏡內(nèi)和鏡筒內(nèi)探測器都可見一些亮度不同的區(qū)域。這一方面說明它們接收的相對角度范圍，一方面也說明物鏡對信號電子的影響：接近中心的信號電子容易被物鏡吸入，而遠(yuǎn)離中心的信號則難以進(jìn)入物鏡。對于物鏡外的探測器，如倉內(nèi)探測器ETD和背散射電子探測器SSD/BSD，則較少見到這種亮度不同的狀況，因其位于物鏡外。

 

圖3 不同探測器在低放大倍數(shù)時的表現(xiàn)

 

上圖可見，每種探測器的圖像特征差異顯著，讓我們繼續(xù)放大看一看。

 

浸金板的金層導(dǎo)電性良好，但是PCB板的樹脂導(dǎo)電性不好，所以在物鏡內(nèi)探測器觀察到了明顯的荷電現(xiàn)象，如圖4a所示。相對于倉內(nèi)探測器，物鏡內(nèi)探測器接收高角度信號，且為較純的二次電子，所以對荷電的敏感性更高（當(dāng)荷電場垂直向上時）；而鏡筒內(nèi)探測器和半導(dǎo)體探測器則接收背散射電子信號，對荷電較不敏感。

 

圖4 不同探測器在中高放大倍數(shù)時的表現(xiàn)

 

繼續(xù)放大金層的邊緣，見圖4b，可見物鏡內(nèi)探測器和倉內(nèi)探測器都能反映表面的形貌信息，但是又有差異。比如對于鹽顆粒，倉內(nèi)探測器更能體現(xiàn)立體感，物鏡內(nèi)探測器更能體現(xiàn)邊緣和界限。鏡筒內(nèi)探測器和半導(dǎo)體探測器都反映了成分信息，似乎又有所不同，讓我們繼續(xù)放大，見圖4c：鏡筒內(nèi)探測器反映的信息更為表面，可辨識出表面極薄的有機(jī)污染。

 

讓我們再看看探測器在形貌、成分和取向上的其他表現(xiàn)。圖5a為無定形碳上的貴金屬顆粒。此時倉內(nèi)探測器和物鏡內(nèi)探測器都主要反映形貌信息，貴金屬納米顆粒和碳顆粒的尖端都顯得明亮。而且物鏡內(nèi)探測器獲取的圖像質(zhì)量更好，詳見專欄16的解釋。另一方面，鏡筒內(nèi)探測器和半導(dǎo)體探測器則能清晰、容易地呈現(xiàn)貴金屬顆粒的所在。圖5b為拋光后的金屬表面，鏡筒內(nèi)的探測器都難以觀察到取向信息。倉內(nèi)探測器略能看到一些晶粒，而半導(dǎo)體探測器則能較清晰地反映出晶粒取向的信息。

 

圖5 不同探測器在形貌、成分和取向上的表現(xiàn)

 

再看看探測器對洞中信息的展現(xiàn)。對于圖6的鋰離子電池隔膜，鏡筒內(nèi)探測器接收最高角度的信號電子，所以可以清晰窺探孔中的信息。物鏡內(nèi)探測器其次，倉內(nèi)探測器則較難看清孔中深處的細(xì)節(jié)。這也可以用光學(xué)可逆去簡單理解，詳見專欄16。

 

圖6 不同探測器對深度信息的反映

 

3 探測器的特性和選擇

 

以上圖像和案例都充分展現(xiàn)了每種探測器的魅力，或者說缺憾。沒有完美，均有不足；沒有多余，只有互補(bǔ)。

 

探測器原理和/或安裝位置不同決定了它們的不同。大體上可以做如下總結(jié)：倉內(nèi)探測器以低角度的二次電子為主，也能接受少量低角度的背散射電子，同時反映二次電子和背散射電子的特性。物鏡內(nèi)探測器安置于物鏡內(nèi)部（比如Inlens，T2）或者穿過物鏡安裝（比如TLD，Upper），而鏡筒內(nèi)探測器（EsB/Topper/ICD）安置于更上方的鏡筒內(nèi)。位置的不同決定了它們接收信號角度的不同，以及探測效率的不同：鏡筒內(nèi)探測器接收更高角度的信號，同時因為遠(yuǎn)離樣品，（接收立體角小）它們接收信號量不如物鏡內(nèi)探測器?？缮炜s的半導(dǎo)體探測器SSD/BSD作為背散射電子探測器，其特性決定了不接收二次電子，對成分敏感，且可分割。圖7總結(jié)了這些探測器的特性。

 

圖7 不同探測器對深度信息的反映

 

如今主流的探測器系統(tǒng)總結(jié)于專欄13圖6。它們雖然名稱不同，但是相同點頗多，基本符合圖7的總結(jié)。

 

表1為日立冷場電鏡探測器的信號接收圖和特性總結(jié)。其中接收圖為探測器接收到的信號電子角度-能量范圍，僅為示意性。

 

表1 日立冷場電鏡的信號接收圖和探測器特性

 

圖8則為蔡司熱場電鏡信號接收圖和探測器的特性總結(jié)。注意，當(dāng)工作距離變化時，信號接收圖也會微調(diào)，圖中未進(jìn)行詳細(xì)分析。大體上，越近的工作距離，信號角度越傾向于低角方向。

 

圖8 蔡司熱場發(fā)射電鏡的信號接收圖和探測器特性

 

圖9為文獻(xiàn)中Thermofisher Apreo/Scios的Trinity探測系統(tǒng)的信號接收圖。請務(wù)必注意，兩文獻(xiàn)中的角度跟本文的角度互為余角，高角對應(yīng)低角。也可知工作距離對信號接收的角度和能量都有顯著影響，大體規(guī)律跟蔡司電鏡一致。感興趣的讀者請閱讀圖注的原始文獻(xiàn)。

 

圖9 Thermofisher Apreo/Scios探測系統(tǒng)的信號接收圖

 

除了選擇合適的探測器外，掃描電鏡可以設(shè)置或變換的參數(shù)很多，比如加速電壓、束流、工作距離等參數(shù)，下一篇文章我們再談?wù)勥@些參數(shù)的設(shè)置。

 

精彩回顧

 

專欄17：如何選擇SEN探測器-1

專欄16：SEM圖像解讀-3

專欄15：SEM圖像解讀-2

專欄14：SEM圖像解讀-1

專欄13：掃描電鏡的眼睛-2

專欄12：掃描電鏡的眼睛

專欄11：掃描電鏡高手打怪的必經(jīng)之路

專欄10：如何拍出更精準(zhǔn)的樣品原貌圖？

專欄9：為什么你拍的SEM圖像不清晰？

專欄8：掃描電鏡高手進(jìn)階之路

專欄7：手把手教你操作掃描電鏡

專欄6：如何拍出高清圖像

專欄5：SEM的信號3

專欄4：SEM的信號2

專欄3：SEM的信號1

專欄2：SEM的工作原理

專欄1：掃描電鏡概述

 

參考文獻(xiàn)

 

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